lo scienziato di laboratorio paul canfield rimuove un campione da un forno di crescita del flusso. credito: ames laboratorio

w Quando si tratta di creare nuovi materiali, i singoli cristalli svolgono un ruolo importante nel presentare un'immagine più chiara delle proprietà intrinseche di un materiale. un materiale tipico sarà costituito da un sacco di cristalli più piccoli e i bordi dei grani tra questi cristalli possono agire come impedimenti, influenzando proprietà come la resistenza elettrica o termica.

\"Questi confini possono avere effetti profondi, sia buoni che cattivi\", ha detto lo scienziato dei materiali di laboratorio di Ames e il vicedirettore Tom Lograsso. \"In generale, un materiale con cristalli sempre più piccoli ha effettivamente proprietà meccaniche migliorate.\"

un'eccezione a questa regola è che a temperature elevate, relativamente al punto di fusione, i piccoli cristalli possono avere la tendenza a scivolare l'uno sull'altro, una proprietà chiamata creep. è per questo motivo che le pale delle turbine in alcuni motori a reazione o generatori sono in realtà formate da singoli cristalli di lega a base di nichel. alcune altre applicazioni quotidiane che utilizzano cristalli singoli sono semi-conduttori, rilevatori, come sensori a infrarossi o radiazioni e laser.

\"Il componente attivo in un laser è un singolo cristallo\", ha detto lograsso, che è anche un professore aggiunto di università dello stato di Iowa di scienza dei materiali e ingegneria, \"perché i confini dei grani di cristallo disperderebbero la luce\".

dal punto di vista della ricerca, specialmente quando si crea un nuovo materiale, gli scienziati vogliono rimuovere quante più variabili possibili per comprendere al meglio le proprietà di un materiale. un modo principale per farlo è iniziare con materie prime che siano il più pure possibile e produrre il materiale come un singolo cristallo. \"Non vuoi difetti nella struttura cristallina e non vuoi impurità, che possono essere una fonte di ulteriore nucleazione\", ha detto lograsso. \"I nuovi materiali possono avere una nuova fisica, e possiamo determinare cosa sono se effettuiamo misurazioni su un campione pulito e incontaminato (cioè un singolo cristallo). e se lo facciamo in modo coerente, possiamo fare confronti con altri materiali e vedere come si adatta alla nostra comprensione di comportamenti particolari \".

gli scienziati di laboratorio impiegano un certo numero di tecniche per coltivare singoli cristalli, ognuno adatto a produrre cristalli di diversi tipi di materiali. tuttavia, la premessa di base è la stessa: sovrasaturare una soluzione, quindi far precipitare fuori il cristallo.

\"Da bambini, abbiamo familiarità con l'aggiunta di salgemma o zucchero ad acqua calda fino a quando non si sovrasatura il liquido\", ha detto Lograsso. \"Poi, mentre l'acqua si raffredda e alla fine inizia a evaporare, i cristalli di sale o di zucchero iniziano a formarsi e poi a crescere.

\"Puoi fare lo stesso con qualsiasi due materiali, usando uno come solvente e poi usando il calore o le alte temperature per sovrasaturare il solvente\", ha continuato. \"La parte difficile è ottenere un singolo cristallo in prima forma e poi crescere\".

scienziato di laboratorio deborah schlagel tiene un crogiolo di grafite (a sinistra) e un cristallo di rame cresciuto da un bridgman (a destra). credito: ames laboratorio

questa \"arte del professionista\" richiede pazienza e abilità, sebbene le varie tecniche descritte qui forniscano anche qualche aiuto. generalmente, un gradiente di temperatura elevata aiuta anche a promuovere una transizione di crescita stabile da liquido a solido.

tecnica bridgman

uno dei metodi più noti, la tecnica bridgman, chiamata per il fisico di harvard, percy williams bridgman, usa un crogiolo con una punta appuntita e conica. questo punto sottile promuove la crescita di un singolo cristallo quando il crogiolo esce dalla porzione riscaldata del forno. il calore viene fornito attraverso un elemento riscaldante simile a quello di un forno domestico (resistenza) o tramite un campo magnetico (induzione).

\"I crogioli invecchiano col passare del tempo e diventano migliori nella produzione di singoli cristalli\", ha affermato Lograsso. \"Sfortunatamente a volte rompi il crogiolo rimuovendo il cristallo. poiché crescono all'interno di un crogiolo, i cristalli formati in questo modo possono anche sviluppare tensioni come crepe o vuoti \".

il laboratorio di ames ha anche uno speciale forno bridgman che consente la crescita dei cristalli a pressioni più elevate, fino a 15 bar. questo permette la crescita di cristalli da leghe che contengono componenti volatili. l'alta pressione impedisce a questi componenti, che hanno un punto di ebollizione inferiore rispetto agli altri componenti della lega, di lampeggiare come un vapore prima che il cristallo possa formarsi.

questo forno utilizza il riscaldamento a induzione, che fornisce un gradiente di temperatura più ripido, consentendo tassi di crescita dei cristalli più veloci per minimizzare ulteriormente l'evaporazione e la reazione con il crogiolo.

tecnica czochralski

questo metodo riscalda anche il materiale in un crogiolo, ma qui, il cristallo viene effettivamente estratto dalla soluzione fusa. lograsso lo paragona a intingere una candela \"eccetto che si immerga solo una volta\".

quattro riflettori semisferici focalizzano l'energia luminosa da lampadine alogene ad alta potenza sul materiale, che è sospeso sopra la porta al centro. credito: ames laboratorio

un cristallo di semi del materiale è attaccato all'estremità di un'asta. l'asta viene abbassata fino a quando il cristallo di seme tocca appena la superficie del materiale fuso nel crogiolo. l'asta viene quindi ruotata e ritirata molto lentamente, tirando il cristallo appena formato dal liquido.

\"Perché il cristallo è indipendente, non ha lo stress che a volte si ottiene con il metodo bridgman\", ha detto lograsso. \"A seconda del materiale, i cristalli possono anche avere un diametro di 60 cm, o più grandi, e diversi metri di lunghezza. questo è un metodo molto comune per produrre cristalli di silicio di grandi dimensioni che vengono tagliati in fette per l'uso in semiconduttori. \"

tecnica float-zone

la tecnica ottica float-zone utilizza la luce focalizzata e ad alta intensità per creare singoli cristalli, in particolare quelli contenenti ossidi metallici. secondo lo scienziato associato yong liu, la tecnica offre un paio di vantaggi per la crescita di molti tipi di cristalli.

\"Non è contenitore-non è necessario o utilizzare un crogiolo per far crescere il cristallo in modo da eliminare qualsiasi potenziale reazione tra il campione e il contenitore\", ha detto Liu. \"Poiché la zona di fusione è molto concentrata e stretta, siamo in grado di ottenere un gradiente di temperatura molto ampio tra le fasi solida e liquida, il che si traduce in una crescita cristallina di alta qualità.\"

un tipico forno ottico a zona flottante è costituito da quattro lampadine alogene ad alta potenza disposte in un anello attorno al campione. i riflettori semisferici attorno a ciascuna lampadina focalizzano l'intensa energia della luce in una banda stretta attorno al campione a temperature fino a 2100 gradi Celsius.

lo stesso lingotto di esempio inizia in due parti. il lato \"seme\" più corto è sul fondo e tenuto in una base. il lato \"feed\" più lungo è sospeso strettamente al di sopra del lato seme. quando i due lati iniziano a sciogliersi, una piccola pozza di liquido si raccoglie su ciascuna superficie e quando vengono avvicinati, la tensione superficiale delle piscine si connette per formare una fascia di materiale fuso a forma di vetro a ore tra il seme e i lati di alimentazione .

torcendo i due lati in direzioni opposte, il campione liquido viene effettivamente \"agitato\" per assicurare una distribuzione uniforme del materiale nella zona di fusione. il campione viene quindi lentamente abbassato attraverso il cerchio di luce focalizzato, consentendo alla zona di fusione stretta di fondersi progressivamente, miscelarsi e solidificarsi lungo il lato di alimentazione del campione.

una volta formato un cristallo nel crogiolo di crescita, questo gruppo viene posto in una centrifuga. il liquido in eccesso viene catturato nel crogiolo di cattura. la lana di vetro intrappola quindi il liquido, lasciando il cristallo nel crogiolo di crescita. credito: ames laboratorio

\"Per materiali con bassa pressione di vapore, possiamo crescere cristalli ad una velocità di un millimetro all'ora\", ha detto Liu. \"Possiamo usare la tecnica su una varietà di materiali, ma iniziamo sempre con il diagramma di fase (una specie di mappa di crescita) per determinare se è possibile. non possiamo coltivare cristalli ad alta pressione di vapore o che potrebbero essere tossici con questo metodo. \"

crescita di soluzione / flusso

mentre gli altri tre metodi funzionano bene per i materiali in cui è noto il risultato cristallino, i ricercatori cercano anche di scoprire e coltivare singoli cristalli di nuovi composti binari, ternari, quaternari o superiori. in molti casi, i materiali in questi composti non si sciolgono in modo congruente, il che significa che non si sciolgono a una singola temperatura.

\"La crescita della soluzione è estremamente versatile e spesso è possibile ottimizzarla e analizzarla rapidamente\", ha affermato il fisico di laboratorio di ames e professore distinto dell'università dello stato di Iowa, Paul Cannfield. \"In generale, non ti dà un cristallo tanto grande, ma per le misurazioni fisiche di base, qualcosa tra un millimetro e un centimetro è più che adeguato.\"

in pratica, i composti per il cristallo target sono combinati con un materiale che servirà come soluzione in cui il composto cristallino si dissolverà. per esempio, per far crescere un cristallo di cerio-antimonio da una soluzione di stagno, o un disossidante, si può iniziare con il quattro percento ciascuno di ce e sb con l'altro 92 percento sn.

i materiali entrano in un crogiolo \"in crescita\" abbinato a un crogiolo \"catch\". questi sono poi sigillati in un tubo di silice. il tubo assemblato viene posto in un forno e riscaldato in modo che tutti gli elementi si fondano. la temperatura viene quindi abbassata più vicino al punto di fusione dell'elemento della soluzione, consentendo la formazione del cristallo target. nell'esempio ce-sb in sn flusso, la temperatura iniziale è di circa 1000 gradi Celsius, quindi abbassata a 600 gradi.

per separare quindi lo stagno liquido dal cristallo di ce-sb, il gruppo del tubo viene rimosso dal forno e immediatamente posto in una centrifuga, che gira la latta liquida rimanente nel crogiolo di cattura, lasciando il cristallo dietro. la centrifuga eroga fino a 100 volte la forza della semplice decantazione gravitazionale, ottenendo cristalli \"più puliti\".

\"Quando sviluppi nuovi materiali, devi avere una certa familiarità con gli ingredienti e le tecniche a portata di mano\", ha detto Canfield. \"Con la crescita della soluzione, possiamo passare dall'osservazione di superconduttori e ferromagneti, alla rotazione degli occhiali, ai quasicristalli, passando da un materiale all'altro a un altro, semplicemente cambiando elementi o condizioni di crescita. nel corso di 20 anni qui, ci stiamo avvicinando a 10 mila crescite diverse \".

fonte: Phys

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